Tài liệu Ô nhiễm môi trường không khí

t. Lắc kỹ huyền phù này trước khi sử dụng và dùng trong vòng 3 ngày, để nơi thoáng mát. PH của dung dịch hấp thụ khoảng 10. 3.8. Dung dịch H2S chuẩn: a. Pha dung dịch: Cân Na2S pha thành dung dịch có nồng độ khoảng 420 mg/ml trong nước đun sôi. b. Hiệu chuẩn dung dịch. Trước khi pha để sử dụng phải xác định chính xác theo phương pháp chuẩn độ iot bằng thiosulphat: - Sục khí Nitơ hoặc CO2 vào bình định mức đuổi hết các tác nhân ôxy hóa trước khi dùng. - Cho lượng dư Iôt, chuẩn độ lại bằng dung dịch chuẩn thiosunphat với chỉ thị hồ tinh bột. Lấy 2 erlen: ü Erlen 1: Lấy 10 ml dung dịch sunfua chuẩn thêm 20ml dung dịch I 2. 0.1 N và 2ml HCl.6N, để yên trong tối 5 phút. Chuẩn độ lại I2 bằng thiosulfate 0,1 N ( đọc kết quả V1ml Na2S2O3. 0,1N). ü Erlen 2: Lấy 10ml dung dịch nước cấp. Làm tương tự như trên, thu được kết quả V0 (ml) Na2S2O3. 0,1N. Hàm lượng H2S được tính theo công thức sau: V mxVV C )( 10 -= Trong đó § V0: Thể tích Na2S2O3. 0,1N chuẩn độ mẫu trắng. § V1: Thể tích Na2S2O3. 0,1N chuẩn độ mẫu trắng. § V: Thể tích dung dịch sunfua đem chuẩn độ. § m: Số mg H2S tương ứng với 1ml lod. 0,1N (m = 1,7) c. Dung dịch sunphua làm việc: Lấy 10ml dung dịch gốc (3.8a) định mức thành 1 lít bằng nước đã xử lý (nước cất 2 lần đun sôi, để nguội, bảo quản bằng khí nitơ chống sự xâm nhập của ôxy và để nơi mát), lưu ý bình đã được đuổi sạch oxy bằng khí nitơ tinh khiết. Dung dịch này không ổn định được lâu, chỉ nên pha trước khi sử dụng. Nồng độ S2- ở đây là 4mg/ml. IV. TIẾN HÀNH THU MẪU VÀ PHÂN TÍCH PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vĩnh Sơn Trang 32 4.1. Chuẩn bị dụng cụ ü Các dụng cụ và thiết bị phải được vệ sinh sạch sẽ trước khi tiến hành thu và phân tích mẫu. ü Dùng dung dịch tẩy rửa PTN (dung dịch crom), xà bông và nước máy sạch ngâm rửa các dụng cụ sau đó tráng lại bằng nước cất hoặc nhúng trong HNO 3 (pha với tỉ lệ 1 : 1) khoảng 30 phút, sau đó rửa bằng nước máy, dung dịch tẩy rửa phòng thí nghiệm và tráng lại bằng nước cất. 4.2- Thu mẫu ü Lấy 10 ml dung dịch hấp thụ (3,7) vào impinger, cho thêm 5ml etanol loại 95% (công việc này chuẩn bị trước khi thu mẫu 2 giờ). Impinger được bọc kỹ bằng nhôm hoặc sơn đen để tiếp xúc với ánh sáng. Phía trong có đặt 2 miếng teflon để tránh tạo sương. ü Nối impinger vào hệ thống thu mẫu và hút khí với lưu lượng < 1,5 lít/ph, thời gian 120 phút Đối với nồng độ H2S tối thiểu 0,7 mg/m3. Với nồng độ cao 7-70 mg/m3, lượng dung dịch hấp thụ là 100ml, thời gian £ 5 phút. Nồng độ cao hơn nữa phải tính theo hệ số tỉ lượng của phương pháp động học. ü Khi ngừng thu mẫu, rót dung dịch đã hấp thụ vào lọ màu nâu và đậy kín. Lấy dung dịch hấp thụ chưa sử dụng tráng rửa ống sục khí và impinger trước khi thu mẫu mới. ü Mẫu bảo quản kỹ và để lạnh có thể giữ được lâu hơn. 4.3. phân tích ü Thêm 1,5 ml dung dịch thuốc thử amin vào dung dịch mẫu đã hấp thụ, lắc. ü Thêm 1 giọt (50ml) dung dịch FeCl3 và lắc tiếp. ü Chuyển dung dịch sang bình định mức 25ml, nhỏ từng giọt dung dịch amoni photphat cho đến khi mất màu vàng nhạt của ion Fe3+. Thêm nước cất đến vạch mức, để yên 30 phút. ü Thực hiện mẫu trắng tương tự như trên với dung dịch hấp thụ chưa sục khí. ü Tiến hành đo màu trên máy Spectrophotometer ở bước sóng 670nm. V. HIỆU CHUA ÅN 5.1. Lập đường chuẩn với dung dịch Sunphua (s2-) ü Việc hiệu chuẩn dung dịch sunphua (trong nước) là rất quang trọng, cách thức như mô tả với mẫu phân tích trong mục 4.3. ü Lấy một dãy 6 ống nghiệm có đường kính lớn, thêm vào mỗi ống 10 lít dung dịch hấp thụ và thêm thứ tự lượng dung dịch chuẩn sunphua 0,0; 0,25; 0.50; 0,75; 1,0 và 2,0ml lắc rồi tiến hành các bước như đã mô tả ở mục 4.3. VI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ Quy đổi thể tích mẫu khí đã thu về điều kiện áp suất 101,3 kPa và 25 0C. Hàm lượng H2S tính theo công thức. sa VxB BxgxaC )(m= Trong đó: PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vĩnh Sơn Trang 33 a : Hàm lượng NH3 trong mẫu thử (mg). Vs :Thể tiùch khí đã thu (l) quy về 101,3 kPa và 250C (theo công thức PV/T = CONST) B: Tổng thể tích dung dịch mẫu thử. Ml Ba: Thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích, ml VII. TÁC DỤNG CỦA ÁNH SÁNG VÀ VIỆC BẢO QUẢN. Sau khi hiện màu, metylen xanh chỉ ổn địng trong 48 giờ ở nhiệt độ phòng và trong tối. Nếu thêm etanol để hãm bọt, có làm ta êng tốc độ phân hủy màu. PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vĩnh Sơn Trang 34 Bài 6: LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH CACBON MONOXYT (CO) I. NGUYÊN TA ÉC Khi CO tác dụng với Paladi Clorua, chất này bị khử thành Paladi Kim loại: CO + PdCl2 + CO2 = 2HCl + Pd Nếu cho thuốc thử Photphomolydat (thuốc thử Folin – Ciocalteu) vào dung dịch có Paladi thì Folin – Ciocalteu bị khử từ màu vàng thành màu xan: Phản ứng được thự hiện ở môi trường kiềm (Na2CO3). II. THUỐC THỬ 1. Dung dịch PdCl2 10/00(1g/l). 2. Dung dịch Na2CO3 20% 3. Thuốc thử PhtphoMolypdat (Folin - Ciocalteu) + Natritungstate (Na2WO4.2H2O) : 100g + Natri Molypdat (Na2MO4) : 25g + Nước cất : 700ml Lắc đều cho tan hết, sau đó cho thêm: + HCl đậm đặc : 100ml + H3PO4 85% : 50ml Trộn đều rồi đem đun sôi với ống sinh hàn trên miệng bình cầu Đề nguội, thêm: + Lithisulfat (Li2SO4.H2O) : 150g + Nuớc cất : 50ml + Brôm (Br2) : vài giọt Đun sôi 15 phút(có ống sinh hàn) để loại bỏ hết Brôm thừa. Để nguội, định mức thành 1 lít dung dịch bằng nước cất, lọc. Bảo quản trong chai màu nâu. III. KỸ THUẬT LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH MẪU. 3.1.Kỹ thuật lấy mẫu ü Cho 1 ml dung dịch PdCl2 10/00 vào chai (chai có thể tích khoảng 500ml, đã rữa sạch và sấy kỹ), hút chân không. Đem chai đến nơi lấy mẫ, mở khóa cho không khí vào chai rồi đóng khóa lại. ü Nếu không có điều kiện hút chân khiông thì sử dụng một đầu gắn đặc biệt để bơm không khí nơi lấy mẫu vào đẩy không khí trong chai ra. Thể tích khí` lấy phải gấp 40 – 50 lần thể tích chai sao cho bảo đảm không khí trong chai và không khí bên ngoài là như nhau. 3.2.Kỹ thuật phân tích mẫu: Sau khi lấy mẫu, để CO tiếp xúc với PdCl 2 ít nhất 4 giờ mới phân tích mẫu. ü Cho vào mỗi chai 1.5 ml thuốc thử Folin – Ciocateu, lắc đều. Đồng thời làm một mẫu trắng (cho vào chai không 1ml dung dịch PdCl2 10/00 + PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vĩnh Sơn Trang 35 1.5 ml dung dịch thuốc thử). ü Đun cách thủy 30phút, trên mỗi chai có một phễu nhỏ, thỉnh thoảng lắc đều. Sau khi để nguội, đổ vào bình định mức (50ml). Rửa và tráng chai bằng nước cất. ü Mỗi bình định mức cho thêm vào 10 ml dung Na2CO3 20%. ü Định mức và lắc đều (có thể lọc nếu cần), để 10 – 15 phút. ü Đo màu ở bước sóng 650 nanomet. IV. LẬP ĐƯỜNG CHUA ÅN ü Lấy 5 chai cho vào lần lượt : 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.6 ml dung dịch PdCl2 Mẫu số 1 2 3 4 5 DD PdCl2 (ml) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 Hàm lượng CO tương ứng 0.0157 0.0314 0.0421 0.0628 0.0902 ü Sau đó bơm vào mỗi chai một lượng CO thừa để khử hết PdCl2 có trong chai. Đậy nút, để tiếp xúc khoảng 4 h, thỉnh thoảng lắc. Có thể tạo CO bằng cách đun axít oxalic với H2SO4 đậm đặc hoặc axit formic với H2SO4 đậm đặc. ü Đem các chai đun cách thủy 5 phút bơm không khí sạch để đuổi hết CO thừa, rồi cho thêm dung dịch PdCl2 cho đủ 1ml ü Lấy thêm một chai làm mẫu trắng ü Cho vào mỗi chai 1.5 ml dung dịch thuốc thử, rồi đem cả 6 chai đun cách thủy trong vòng 30 phút. ü Đo màu ở bước sóng 650 nm và dựng đường chuẩn (phần kỹ thuật phân tích mẫu) V. TÍNH KẾT QUẢ Đối chiếu mẫu với đường chuẩn. Nồng độ khí Cacbon monoxyt (CO) được tính bằng mg/m3 theo công thức: )/(1000 3mmgx V aCOdoNong = Trong đó: V: Thể tích chai tương ứng (l) a: hàm lượng CO (mg) suy ra từ đường chuẩn PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ TP.Hồ Chí Minh – Khoa Môi Trường và CNCH Giảng viên: Th.S. Lâm Vĩnh Sơn Trang 36 Tài liệu tham khảo 1. Giáo trình thí nghiệm ô nhiễm không khí, Viện Môi Trường và Tài Nguyên, 2000. 2. Đặng Kim Chi, Hóa học môi trường , NXB KH & KT. 3. Nguyễn Duy Động, Thông gió và kỹ thuật xử lý khí thải, NXB Giáo Dục. 4. Nguyễn Hải, Aâm học và tiếng ồn, NXB Giáo Dục. 5. Nguyễn Văn Phước, Kỹ thuật xử lý chất thải công nghiệp, ĐHKT. TPHCM. 6. Phạm Ngọc, Ô nhiễm môi trường không khí đô thị và khu công nghiệp, NXB KH – KT, 1992. 7. Phương pháp phân tích hóa học. 8. Các tiêu chuẩn nhà nước Việt Nam về Môi trường. Tập II: chất lượng không khí, Aâm học, Chất lượng đất, Giấy loại. Hà Nội, 1995. PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version